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 多孔吸附剂因其丰富的多孔结构、较高的比表面积和优异的吸附性能，在环境净化、能源存储和催化转化等领域扮演着重要角色。比表面积及孔径分布作为表征多孔吸附剂性能的关键指标，其精准测量一直是材料研发与工业质控的核心需求。本文将结合国仪量子SiCOPE 40微孔分析仪的实际测试案例，详细阐述SiCOPE 40微孔分析仪在多孔吸附剂表征中的应用价值与技术优势，为多孔吸附剂的精准表征提供可靠的解决方案。

 

多孔吸附剂的比表面积及孔径分布表征的技术需求

 

多孔吸附剂是一类具有高比表面积和丰富孔隙结构的材料，能够通过物理或化学吸附捕获并固定气体或液体中的分子，包括无机多孔吸附剂（活性炭等）、配位聚合物（MOFs等）以及复合多孔吸附剂等。多孔吸附剂的吸附能力、吸附选择性以及效率等核心性能，均与材料的比表面积（决定吸附位点数量）和孔径分布（影响吸附质扩散速率与选择性）相关^[1]。

 

比表面积及孔径分析仪在多孔吸附剂中的应用方向主要包括质量控制、研发新材料、优化吸附分离工艺等。然而在实际表征过程中传统分析仪普遍面临一些技术难题：低相对压力（P/P₀ < 0.01）下测量精度不足、氦气前置标定带来的氦气残留计算偏差、对空气敏感材料的预处理污染以及分析效率低下等问题。

 

针对这些挑战，国仪量子SiCOPE 40微孔分析仪通过高精度压力控制、零氦测试技术、灵活预处理方案及多模型数据分析，提供从样品预处理到数据处理的全流程解决方案，以下结合实际测试案例进行具体说明。

 

SiCOPE 40微孔分析仪在多孔吸附剂表征中的应用案例

 

1、MOFs材料的比表面积和孔径分布表征

 

金属有机框架材料（MOFs）凭借其高比表面积、可调节的孔结构和易于功能化等特点，成为了备受关注的新型多孔吸附剂。通过官能团修饰和孔径尺寸调节的协同调控作用，可以一定程度提升MOFs材料对气体捕获和分离性能^[2]。UiO-66是一种应用较多的MOFs吸附剂，常用于气体吸附、催化反应和分子分离等领域。对于UiO-66这类具有超微孔且比表面积巨大的材料，在传统物理吸附分析中，氦气分子在标定过程中可能被捕获在微孔中，影响“死体积”和氮气吸附量计算，导致比表面积和孔容的计算结果失真，尤其是对微孔区的表征影响最为显著。

 

SiCOPE 40微孔分析仪采用的He-Free自动后标定技术，摒弃了先通氦气标定再测试的传统流程，而是先进行氮气吸附实验，在获得完整的吸附-脱附等温线后，再自动进行后标定测试，从根本上消除了因氦气滞留微孔所导致的测量误差。以下是采用国仪量子SiCOPE 40微孔分析仪对UiO-66材料的表征案例。如图1所示，该UiO-66的比表面积为1259.44 m²/g，高比表面积可以提供更多的活性点位，有利于提高其吸附性能。从N₂-吸脱附等温线（图2）可知，在低分压区（P/P₀＜0.1）吸附量存在急剧上升的趋势，表明材料具有丰富的微孔结构。基于无氦气干扰的吸附数据，通过NLDFT（非定域密度函数理论）孔径分布图可进一步分析样品的孔径分布，支持自动生成 “微孔-介孔-大孔”的孔容占比分析，无需手动计算，提升数据分析效率。SiCOPE 40微孔分析仪的He-Free自动后标定技术在此类MOFs材料分析中展现出明显优势，消除了传统测试因氦气残留导致的计算偏差，确保了比表面积和孔径表征数据的准确性。

 

 

图1 UiO-66的比表面积测试结果

 

图2 UiO-66的N₂-吸脱附等温线

 

 

图3 UiO-66的NLDFT孔径分布图

 

2、活性炭材料的比表面积和孔径分布表征  

 

活性炭是一种多孔碳质吸附剂，椰壳活性炭作为常用的微孔吸附剂，在VOCs吸附、水质净化等场景中应用广泛，椰壳活性炭孔径的大小直接影响能够吸附的分子类型和大小，而孔径分布的均匀性则影响吸附过程的效率和选择性。在传统微孔表征中，因从样品预处理转移到测试过程中空气暴露导致的预吸附会严重扭曲分析结果。而SiCOPE 40微孔分析仪提供原位与异位双预处理方案，适配不同类型样品的预处理需求，此外还配备空气隔离塞与真空隔离塞可以从根源上解决这一问题。

 

以下是采用国仪量子SiCOPE 40微孔分析仪对椰壳活性炭材料的表征案例 。测试过程中使用空气隔离塞/真空隔离塞，将样品在回填保护气/真空状态下从脱气站转移至分析口，从脱气、转移到测试全程阻断外部干扰，解决了传统设备因空气污染导致的测试偏差问题，为超微孔材料的精准表征提供了关键保障。图4为椰壳活性炭的比表面积测试结果1377.10 m²/g。通过分析等温线（图5）可知，椰壳活性炭主要属于Ⅰ类等温线。进一步采用NLDFT全孔径分析（图6），椰壳活性炭的总孔体积为0.58 ml/g，微孔体积占比89.96%。此外，在报告处理环节，SiCOPE 40 微孔分析仪同样展现优势，交互式数据分析界面支持拖拽数据拟合计算，可实时呈现比表面积、孔径分布曲线等关键参数，同时兼具“BET 一键智能选点”功能可自动识别微孔材料的BET线性区间，解决了传统设备中微孔材料BET段前移的选点难题，无需人工干预即可自动选取合适的BET选点范围，避免人工选点偏差。

 

 

图4 椰壳活性炭的比表面积结果

 

图5 椰壳活性炭的N₂-吸脱附等温线

 

 

图6 椰壳活性炭的NLDFT-孔径分布图

 

参考文献：

 

1.吴凡,张明美,赵磊,等. 用于VOCs吸附的多孔材料的研究进展[J]. 化工环保, 2023, 43 (06): 757-766.

 

2.赵杰,刘森,殷齐康,等. 三角形MOF孔道中CO₂捕获分离：孔径尺寸和官能团数量的影响 [J]. 化工新型材料, 2024, 52 (S1): 223-228+235.

 

比表面积及孔径推荐设备 国仪量子Sicope40 介绍：

 

• 测试通量：4站并行测试
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• 测试气体：N₂、Ar、CO₂、H₂等其他非腐蚀性气体

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• 测试范围：比表面积：0.0005 m²/g及以上； 

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• 孔径：0.35-500 nm孔径精准分析； 

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• 总孔体积：0.0001 cc/g及以上

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• 误差率：定量误差<0.5%RSD（以标准样品BET值计)
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• 重现性：定量误差<0.5%RSD
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• 最可几孔径重复偏差≤0.02 nm

   

• 分压范围：10-⁸~ 0.999

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• 脱气处理：4站原位脱气；并配置独立样品预处理设备，独立6组控温 

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• 控温范围：室温~400 ℃，控温精度：±0.1 ℃ 

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• 分析模型：BET比表面积、Langmuir表面积、t-plot分析、BJH、HK、DR/DA、NLDFT孔径分布